2018年01月18日 | 工业扫描电子显微镜的新突破

作者： 费宗莲 何伟 李帅 张德保

工业扫描电镜作为微观世界“眼见为实”的仪器，在近二十年发展历程中性能逐步提高，却仍有空间进行0到1的原创革新。 工业电镜为我国新型产业从“跟跑、并跑”跨越到“领跑”提供工具，起到举足轻重的作用。

本文简介新型工业扫描电镜（SEM）的性能指标、功能特点和典型应用举例，着重描述从整体设计到关键部件、从指导理念到制造层面的特色创新。

一、性能指标

超高速、分辨率和适用性是现代电镜的三大要素。国产工业扫描电镜成像速率实现单通道100M像素/秒。二次电子（SE）和背散射电子（BSE）同步成像，可达2x100M像素/秒。 摄像能力达2x200帧/秒@512x512， 或2x60帧/秒@1024x1024， 两倍于视频高清成像。 电镜不仅可在1.2秒内双通道大范围快速生成高清图像， 还可观测捕捉样本动态变化过程。

国产工业扫描电镜的主要性能参数列表如下：

表一  国产工业扫描电镜的主要性能指标

图一展示的是两台电镜在同等条件下背散射信号（BSE）对果蝇脑神经细胞切片扫描生成的图像， 侧重对成像速率作一比较。 在保证二者都能观测到该生物组织清晰图像的情况下，右图为某国外知名品牌扫描电镜的图像，采集8000像素X6000像素的超高清图像，成像时间为43500ms (890ns/pixel), 束流1.5nA。 左图为国产工业扫描电镜对同样样品采集的8000像素X8000像素超高清图像，成像速度412ms (6.13ns/pixel), 束流1.5nA。国产工业电镜快了一百倍。

图一  同等条件下不同SEM对某一生物组织扫描成像速率比较

二、功能结构

工业扫描电镜内部结构示意图如图二所示。 实现高通量成像的前提来自发射源电子枪。 亮度高、发射电流密度高是发射足够初始电子到样品上的首要保障。SE和BSE产额高，探测器在单位时间才能收集尽可能多的电子。 肖特基（Schottky）热场发射枪与以钨丝或六硼化镧为阴极的热发射枪相比，具有性能好和稳定度高的优势。束电流达50pA – 300nA。

图二 高速工业扫描电镜内部结构和探测器电路示意图

扫描电镜内部光电系统由上下两部分组成。 上半部是电子枪，下半部是电子束镜筒。加速电压-10kV高，电子速度高。精炼短直的镜筒有利于电子穿射， 减少途中电子互斥。

样品台和聚焦跟踪系统配合宽视场观察样品，自动精确地移动样品， 实时调整电子光学聚焦，实现全自动化图像观察。

三．特色部件

电镜中每一部件都各自独立各行其事，同时又相互制约综合平衡。 在此重点介绍内部结构中颇具特色的两大法宝： 探测器和偏转器。

（1）探测器

探测器优化设计是关键的一环。保证探测器在单位时间收集尽可能多的电子，是实现高通量的前提。

首先，探测器安放位置很有讲究。参阅图二，SE探测器和BSE探测器都布局安装在光学镜筒中心轴上，SE探测器位置靠上方。 BSE探测器位于下方靠近样品台。大角度返回信号电子的接收效率高，并且不影响物镜的工作距离。

其次，不同的探测器类型有着本质区别。 国产电镜的专利半导体型探测器是功臣部件。它具有较高的增益，加上优良的信噪比，带宽50MHz。 探测器的信号电子收集效率高达90%以上。SE探测器与BSE探测器收集电子，采集数据，既可以分别独立成像又可以综合成像，图像分析时互为参照。两层同轴的BSE和SE探测器具有几乎相同的增益和速率，两者信号同步。

传统常用的探测器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成。当信号电子进入闪烁体时引起电离，当离子与自由电子复合时产生可见光。光子沿着光导管传送到光电倍增器进行放大，并转变成电流信号输出，经视频放大后成为调制信号。虽然增益较高，但信噪比低，一般带宽约10MHz。

第三，探测器扫描放大调制电路至关重要。二极管型探测器直接连接前置放大器和主放大器。探测器电路负责放大电子信号，控制信噪比，扫描电路产生扫描波形信号，图像采集和显示由图像采集卡完成，智能识别海量数据管理由电镜配置的图像存贮和处理服务器完成。

BSE信号成像因其衬度好而受到生物神经专家的青睐。实验中新型工业扫描电镜对一鼠脑组织样品提供BSE信号，在1kV能量下得到了3倍TV级成像速率。

（2）偏转器

复合聚焦偏转系统是新型工业电镜的闪光点。 偏转器功能是使电子束偏转，数个偏转器构成一组，在物镜内壁纵向排列。当偏转器的场被设计成与物镜聚焦场重叠在一起，就组成了偏转器和物镜复合聚焦偏转系统。

在二者场有独特耦合设计的情况下，偏转器组可以实现等效于摆动式物镜场或移动式物镜场的效果。 视场边缘象差较小，无需进行动态校正， 线性度高， 聚焦性能好，没有场曲。 采用物镜中偏转系统可改善大扫描场条件下视场边缘的分辨能力，实现优质大视场观察。 这相比于传统SEM中的物镜外加偏转器系统的结构，清晰图像区域扩大了数倍。

浸没式磁透镜和减速电透镜组成的电磁复合式物镜带来了出其不意的应用效果，能有效地提高低能条件下观测分辨能力。磁透镜物镜采用短焦距的浸没物镜，样品沉浸在其产生的磁场中。初始电子离开电子光学镜筒后在物镜和样品之间减速，减速静电场形成的静电透镜避免了低落点能量时分辨能力的减弱。从而，低落点能量下电子光学系统的像差予以改善，分辨率得以保证。

四、 应用举例

（1）适合于高速宽扫描视野观察生物类样品

低落点能量高通量扫描电子束显微镜适合观测非导电样品包括生物类。 工业电镜考虑到保证了低能条件下的分辨率，独特的探测器系统高效地收集BSE和SE信号电子。 所以，实现数倍于TV级别的快速扫描电子束成像成为可能。

（2）适合于大面积区域的微观成像检测

面向微观尺度（突触层次、纳米尺度）上进行大脑结构重建，高通量扫描电镜适合创立大规模场发射电镜集群成像环境和高通量纳米尺度神经结构重建技术平台。 电镜可24X7连续无人运作，一天自动采集产生数据量高达2 - 8TB，并可生成类似谷歌地图式全景样品图， 用于大尺度三维脑神经图谱绘制。

（3）适合于平面材料工艺制程质量监控

高通量电镜可用于表面镀膜检测等大面积微观成像和薄膜生长均匀性检测分析， 以及OLED平板显示器基板、CVD制备碳纳米管期间大型平面材料工艺检测。传统的显微镜只能看到样本局部的一些点，而高通量扫描电镜以点带面，可以实现视频级无缝大尺寸拼接，并可实现大地图所有信息的大数据存储和大数据分析，有助于企业改进制程工艺。

（4）适合材料基因组纳米材料的表征分析

材料历史发展三部曲体现了前沿科学革新。过去材料多半是在实验室里偶然被发现，近年热门的材料基因组全面缩短开发周期， 到如今人工智能基于理论物理预言新型材料。这些都离不开大数据，都要通过科学仪器实验验证。

高通量实验可为材料模拟计算提供海量的基础数据，使材料数据库得到充实，计算模型得到优化，直接加速材料的筛选和创新。
 
结语

高通量扫描电镜随着自动化程度提高而受到科研和产业界的重视。 量身定制的电镜更是具有广阔前景。

电子显微镜妙在一个“微”字，微小之处见功夫。甚至微米纳米级的枪尖直径孔径等部件尺寸工艺都关系到整体性能，需要验算论证反复试验。每一点革新都是设计者潜心钻研标新立异的结果。凭着持之以恒这股韧劲，国产工业扫描电镜有望成为从中国制造到中国创造的范例。