2020年03月31日 | ph计校准步骤_ph计怎么校准三点法_ph计校准三点校准步骤

　　尽管ph计的种类很多，但是校准的方法无外乎就是三种，这篇文章介绍了一下ph计的三种方法以及ph计校准三点校准步骤教程，具体的一起来了解一下。

　　ph计校准的三种方法

　　一、ph计的一点校准

　　任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值，对于测量精度在0.lpH以下 的样品，可以采用一点极准方法调整仪器，一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只有0.2pH或0.lpH，因此仪器只设有一个¨定位¨调节旋钮。具体操作步骤如下：

　　（1） 测量标准缓冲液温度，查表确定该温度下的pHs值，将温度补偿旋钮调节到该温度下。

　　（2） 用纯水冲洗电极并甩干。

　　（3） 将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置，待读数稳定后，调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pH值。

　　（4） 取出电极冲洗并甩干。

　　（5） 测量样品温度，并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值

　　二、ph计的二点校准

　　对于精密级的pH计，除了设有¨定位¨和¨温度补偿¨调节外，还设有电极¨斜率¨调节，它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH6.86或pH7.00进行¨定位¨校准，然后根据测试溶液的酸碱情况，选用pH4.00（酸性）或pH9.18和pHI0.0l （碱性）缓冲溶液进行¨斜率¨校正。具体操作步骤为：

　　（1） 电极洗净并甩干，浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中，仪器温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后，调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pHs值。

　　（2） 取出电极洗净甩干，浸入第二种标准溶液中。待示值稳定后，调节仪器斜率旋钮，使仪器示值为第二种标准溶液的pHs值。

　　（3） 取出电极洗净并甩干，再浸入pH6.86或pH7.00缓冲溶液中。如果误差超过0.02pH，则重复第 （1）、（2）步骤，直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确pHs值。

　　（4） 取出电极并甩干，将pH温度补偿旋钮调节至样品溶液温度，将电极浸入样品溶液，晃动后静止放置，显示稳定后读数。

　　三、PH计的第三点校准

　　不管是什么样的pH计，pH＝7这个点是必须校正的，而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。做校正时从7.0开始，选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关，使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求，如果对其要求很高，才考虑第三点的。有些仪器能校正三点，有模式可选，可直接用该模式。有些没有的，一般是采用两点两点校对，即校对两次。

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　　用7.004.01做的校正，如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01，9.18，12.46，1.68等其他的哪个缓冲液呢？该如何确定？

　　1、其实，pH采第三点校正是多少，主要还是取决于你的样品情况。正如你所说，校准溶液从pH1.68~12.46有许多种，根据样品最终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00，6.86，9.18，如果你的样品更偏近于碱性，则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别，有的要求按顺序校准，有的则没有要求，仪器会自动识别，需要参见相关仪器使用说明书。

　　2、不管是什么样的pH计，pH=7这个点是必须校正的，而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。做校正时从7.0开始，选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关，使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求，如果对其要求很高，才考虑第三点的。有些仪器能校正三点，有模式可选，可直接用该模式。有些没有的，一般是采用两点两点校对，即校对两次。

　　3、我们通常用的是7，4，10的校准次序。先校酸后校碱。

　　那么闲置了很久的PH计，而且电极也没放在保护液里，要怎样活化电极以及校正？需要注意些什么？标准校正液要怎么配？使用PH计要注意些什么细节呢？

　　（一）保养

　　1、pH玻璃电极的贮存

　　短期：贮存在pH=4的缓冲溶液中；

　　长期：贮存在pH=7的缓冲溶液中。

　　2、pH玻璃电极的清洗

　　玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5%HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。

　　3、玻璃电极老化的处理

　　玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。

　　4、参比电极的贮存

　　银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液，高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。

　　5、参比电极的再生

　　参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：

　　（1）浸泡液接界：用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。

　　（2）氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。

　　（3）真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。

　　（4）煮沸液接界：银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。

　　（5）当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界，造成永久性堵塞。

　　（二）使用

　　一、pH计使用

　　1.将电极从电极保护液中取出冲洗干净，用无尘纸吸干后置于待测溶液中（待测液一定要没过电极泡），按开机键打开pH计，pH计自动进入测定界面，然后按“measure save/print”键，等待读数稳定后即可读数。

　　2.pH计使用完后，将电极冲洗干净用无尘纸吸干，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。

　　二、pH计的校准

　　1.将pH值分别为4.01，7.00，10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。

　　2.按开机键打开pH计，将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。

　　3. 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。

　　4. 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。

　　5.按“measure save/print”键保存校正结果，得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内，且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内，则此次校准有效。否则需重新校准。

　　6.使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。

　　当所测的溶液pH值在小范围内时（如3-8），可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。

　　校准完成后，若pH计使用频繁，每2天校准一次。如遇到下列情况，pH计需要重新校准：

　　（1）电极在空气中暴露过久，如半小时以上时。

　　（2）测量过酸（pH《2）或过碱（ph》12）的溶液后。

　　（3）换过电极后。

　　（三）注意

　　1、电极不用时，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。

　　2、测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

　　3、清洗电极后，不要用无尘纸擦拭玻璃膜，而应用无尘纸吸干， 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

　　4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，当外参比液少于1/3时，应及时添加，避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

　　5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

　　6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

　　7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。

　　8、转移出来的标准缓冲液必须盛在洁净干燥的容器中，每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干， 防止标准缓冲液被污染稀释，使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。